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何謂氣相色譜？它分幾類？
凡是以(yi)氣相作為流動(dong)相的(de)色譜(pu)技(ji)術，通稱為氣相色譜(pu)。一般可按以(yi)下幾(ji)方面(mian)分類：
１、按固(gu)定相聚集態分類(lei)：
（１）氣固(gu)色譜：固(gu)定相是固(gu)體吸附劑，
（２）氣液色譜：固定相是(shi)涂在擔體表面的液體。
２、按過程物理(li)化學原(yuan)理(li)分(fen)類：
（１）吸(xi)附色譜：利用固體(ti)吸(xi)附表面對不同組分物(wu)理吸(xi)附性能的差(cha)異達到(dao)分離的色譜。
（２）分(fen)(fen)配(pei)色譜(pu)(pu)：利(li)用不同的(de)組分(fen)(fen)在兩相中有不同的(de)分(fen)(fen)配(pei)系數(shu)以(yi)達到(dao)分(fen)(fen)離(li)的(de)色譜(pu)(pu)。
（３）其它：利(li)用(yong)離子交(jiao)換原理的離子交(jiao)換色譜：利(li)用(yong)膠體(ti)的電(dian)動(dong)效應(ying)建立的電(dian)色譜；利(li)用(yong)溫(wen)度變化發展而來的熱色譜等等。
３、按固定相類型分類：
（１）柱色譜：固定(ding)相裝(zhuang)于色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類(lei)。
（２）紙(zhi)色(se)譜(pu)：以濾紙(zhi)為載體，
（３）薄(bo)膜色(se)譜(pu)：固定相為粉末(mo)壓成(cheng)的薄(bo)漠。
４、按動力學(xue)過程原理(li)分類：可分(fen)為沖洗(xi)法，取代法及迎頭(tou)法三種。
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氣相色譜的分離原理是什么？
氣相(xiang)(xiang)(xiang)色譜是一種物理的(de)(de)分(fen)離(li)方法。利(li)用被測物質(zhi)(zhi)各組分(fen)在(zai)不同兩(liang)(liang)相(xiang)(xiang)(xiang)間分(fen)配系數(shu)（溶解度）的(de)(de)微小差(cha)異，當兩(liang)(liang)相(xiang)(xiang)(xiang)作(zuo)相(xiang)(xiang)(xiang)對運動(dong)時，這(zhe)些物質(zhi)(zhi)在(zai)兩(liang)(liang)相(xiang)(xiang)(xiang)間進行反(fan)復多(duo)次的(de)(de)分(fen)配，使原來只有(you)微小的(de)(de)性質(zhi)(zhi)差(cha)異產生很大的(de)(de)效果，而使不同組分(fen)得到分(fen)離(li)。
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氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋？
１、相、固定相和流(liu)動相：
一(yi)個體(ti)系(xi)中的(de)某一(yi)均勻部分稱(cheng)為(wei)(wei)相(xiang)(xiang)；在色譜分離過(guo)程中，固(gu)定(ding)不動(dong)的(de)一(yi)相(xiang)(xiang)稱(cheng)為(wei)(wei)固(gu)定(ding)相(xiang)(xiang)；通(tong)過(guo)或沿著固(gu)定(ding)相(xiang)(xiang)移動(dong)的(de)流(liu)體(ti)稱(cheng)為(wei)(wei)流(liu)動(dong)相(xiang)(xiang)。
2、色譜峰(feng)：
物質通過(guo)色譜柱進(jin)到(dao)鑒定器(qi)后(hou)，記錄器(qi)上出(chu)現的一個個曲線稱(cheng)為色譜峰。
3、基線：
在色(se)譜操作條件(jian)下，沒(mei)有被(bei)測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢(jian)測器噪聲隨時間變化圖(tu)線稱(cheng)為(wei)基(ji)線。
4、峰高與半峰寬：
由色(se)譜峰的(de)濃度極(ji)大點向時間(jian)座標引(yin)垂線與基線相(xiang)交點間(jian)的(de)高(gao)度稱為峰高(gao)，一(yi)般以h表(biao)示。色(se)譜峰高(gao)一(yi)半處的(de)寬(kuan)為半峰寬(kuan)，一(yi)般以x１／２表(biao)示。
5、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用Ａ表(biao)示(shi)。
6、死時(shi)間(jian)、保(bao)留時(shi)間(jian)：
從進樣到(dao)(dao)惰性氣體峰出(chu)(chu)現極大(da)值的時(shi)間(jian)稱(cheng)為死時(shi)間(jian)，以(yi)td表示(shi)。從進樣到(dao)(dao)出(chu)(chu)現色(se)譜峰高值所需的時(shi)間(jian)稱(cheng)保留時(shi)間(jian)，以(yi)tr表示(shi)。
7、死(si)體(ti)積，保(bao)留體(ti)積：
死時(shi)間(jian)與(yu)載(zai)(zai)氣(qi)平均流(liu)速(su)的乘積稱為死體積，以(yi)Ｖd表示，載(zai)(zai)氣(qi)平均流(liu)速(su)以(yi)Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留(liu)時(shi)間(jian)與(yu)載(zai)(zai)氣(qi)平均流(liu)速(su)的乘積稱保留(liu)體積，以(yi)Ｖr表示，Ｖr=trxFc。
8、保留值與(yu)相對保留值：
保(bao)留值是表示(shi)試樣中各組分在色譜柱中的(de)停留時(shi)間的(de)數值，通常用(yong)時(shi)間或(huo)用(yong)將組分帶出色譜柱所需載氣的(de)體積來表示(shi)。以一種(zhong)物質作為標準，而求出其他物質的(de)保(bao)留值對(dui)(dui)此(ci)標準物的(de)比值，稱為相對(dui)(dui)保(bao)留值。
9、儀(yi)器噪音：基(ji)線的不(bu)穩定程度稱噪音(yin)。
10、基(ji)流：氫焰色譜，在(zai)沒(mei)有進樣(yang)時，儀器(qi)本身存在(zai)的基始(shi)電流(liu)（底(di)電流(liu)），簡稱(cheng)基流(liu)。
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一般選擇載氣的依據是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？
作為氣(qi)相色譜載氣(qi)的氣(qi)體，要(yao)求要(yao)化學穩定性好；純度高；價格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。
常用的(de)載氣有(you)氫(qing)氣、氮氣、氬(ya)氣、氦(hai)氣、二氧化碳氣等等。
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載氣為什么要凈化？應如何凈化？
所(suo)謂凈化(hua)，就是除去載氣(qi)(qi)中的(de)一些有(you)機(ji)物、微量氧，水分等雜質(zhi)，以(yi)提高載氣(qi)(qi)的(de)純(chun)度。不(bu)純(chun)凈的(de)氣(qi)(qi)體作載氣(qi)(qi)，可導致(zhi)柱失效(xiao)，樣(yang)品(pin)變化(hua)，氫焰色譜(pu)可導致(zhi)基流(liu)噪音(yin)增大，熱導色譜(pu)可導致(zhi)鑒定器(qi)線(xian)性變劣等，所(suo)以(yi)載氣(qi)(qi)必(bi)須經過凈化(hua)。
一般均采(cai)用(yong)化(hua)學處(chu)理的方(fang)法除(chu)(chu)氧(yang)(yang)，如(ru)用(yong)活性(xing)銅除(chu)(chu)氧(yang)(yang)；采(cai)用(yong)分(fen)(fen)子篩(shai)(shai)、活性(xing)碳等吸附(fu)劑(ji)除(chu)(chu)有機雜質；采(cai)用(yong)矽膠，分(fen)(fen)子篩(shai)(shai)等吸附(fu)劑(ji)除(chu)(chu)水分(fen)(fen)。
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試樣的進樣方法有哪些？
色譜分離要(yao)求(qiu)在短的時間(jian)內，以“塞子”形式打進(jin)一定量(liang)的試樣(yang)，進(jin)樣(yang)方法可分為：
１.氣體試樣：
大致進樣方法(fa)有(you)四(si)種：注射器進樣、量管進(jin)樣、定體(ti)積進樣、氣體(ti)自動進樣(yang)。
一般常用注(zhu)射器進樣及氣體自(zi)動(dong)進樣。注(zhu)射器進樣的優點是(shi)使用靈(ling)活，方法簡便，但進樣量(liang)重復性較差。氣體自(zi)動(dong)進樣是(shi)用定量(liang)閥進樣，重復性好(hao)，且可自(zi)動(dong)操作。
２.液體(ti)試樣：
一般用微量(liang)注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可采用定量(liang)自動進樣，此法進行重復性良好。
３.固體試樣：
通常用溶(rong)劑將試樣(yang)(yang)溶(rong)解(jie)，然后采用和(he)液(ye)體(ti)進(jin)樣(yang)(yang)同樣(yang)(yang)方法進(jin)樣(yang)(yang)。也有用固體(ti)進(jin)樣(yang)(yang)器進(jin)樣(yang)(yang)的。
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簡述在氣相色譜分析中各種操作條件對檢測結果的影響？
操作條(tiao)件對于色譜(pu)分離有很大(da)影響(xiang)。
１、柱(zhu)長(chang)，柱(zhu)內(nei)徑：
一(yi)般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾(liu)出的快些；
柱內徑(jing)小(xiao)分(fen)離效果好，柱內徑(jing)大處理量大，但柱內徑(jing)過大，將導致(zhi)擔體(ti)不能均勻(yun)地分(fen)布在色(se)譜柱中。
２、柱溫：
是一個重(zhong)要的(de)(de)操作變數，直接影響分離效能和(he)分析速(su)度。選擇柱溫的(de)(de)根據是混合物(wu)的(de)(de)沸(fei)點(dian)范圍，固定液(ye)的(de)(de)配比和(he)鑒(jian)定器的(de)(de)靈(ling)敏(min)度。提高柱溫可(ke)縮短分析時(shi)間；
降低柱溫可(ke)使色譜(pu)柱選擇性(xing)增(zeng)大，有利(li)于(yu)組分的(de)分離和色譜(pu)柱穩定性(xing)提高，柱壽(shou)命延長(chang)。
一般采用等于或高于數十度于樣(yang)品(pin)的(de)平(ping)均(jun)沸點的(de)柱溫為較合適，對易揮發樣(yang)用低柱溫，不易揮發的(de)樣(yang)品(pin)采用高柱溫。
３、載氣流速：
載(zai)氣流速是決定色譜分離(li)的(de)重要(yao)原因之一。一般(ban)講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但(dan)流速過高或(huo)過低對分離(li)都有不利(li)的(de)影(ying)響。
４、固(gu)定相：
固(gu)定相是由固(gu)體(ti)吸附劑或(huo)涂有固(gu)定液的擔(dan)體(ti)構(gou)成。
當用同(tong)等長度的柱子(zi)，顆(ke)粒(li)細(xi)的分離(li)效率就要比粗的好些。
固(gu)定(ding)液含量對分(fen)離效(xiao)率的影(ying)響(xiang)很大，它與擔體的重(zhong)量比(bi)一般用１５％－２５％。比(bi)例過(guo)大有損(sun)于分(fen)離，比(bi)例過(guo)小會(hui)使色譜峰拖尾。
５、進樣：
一般(ban)講進(jin)樣(yang)(yang)快(kuai)，進(jin)樣(yang)(yang)量(liang)小，進(jin)樣(yang)(yang)溫(wen)度高(gao)其分離效(xiao)果(guo)好。對進(jin)液(ye)體(ti)樣(yang)(yang)，速度要快(kuai)，汽化溫(wen)度要高(gao)于樣(yang)(yang)品中高(gao)沸點組分的沸點值，一次(ci)汽化，保證色(se)(se)譜(pu)峰(feng)形不致展寬、使柱效(xiao)高(gao)。當進(jin)樣(yang)(yang)量(liang)在一定限度時(shi)，色(se)(se)譜(pu)峰(feng)的半峰(feng)寬是不變(bian)的。若進(jin)樣(yang)(yang)量(liang)過(guo)多就會造成色(se)(se)譜(pu)柱超載。
一(yi)般講柱長增(zeng)加四倍(bei)，樣品(pin)的許可量增(zeng)加一(yi)倍(bei)。
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什么叫擔體？對擔體有哪些要求？
擔(dan)體(ti)(ti)是一(yi)種多孔(kong)性化學惰(duo)性固(gu)體(ti)(ti)，在氣相色(se)譜中用來支(zhi)撐固(gu)定(ding)液。對擔(dan)體(ti)(ti)有如下幾點(dian)要(yao)求：
１.表面積較大；
２.具有化學惰性(xing)和熱穩(wen)定性(xing)；
３.有一(yi)定(ding)的機械(xie)強度，使涂漬和(he)填充過(guo)程不(bu)引(yin)起(qi)粉(fen)碎；
4.有(you)適當的(de)孔隙結構，利于兩相間(jian)快速傳質；
5.能制成均(jun)勻的球(qiu)狀顆粒，利于(yu)氣相滲透和填充均(jun)勻性(xing)好(hao)；
6.有很好(hao)的浸潤性，便于固定液的均勻分布。
*上述要求的擔體是困(kun)難的，人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。
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擔體分幾類？其特點如何？
通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類(lei)，每一類(lei)又(you)有種種小(xiao)類(lei)。
1、硅藻土類型：
（１）白色的：表(biao)面積(ji)小(xiao)，疏松，質脆，吸附性能小(xiao)，經(jing)適當處理，可分(fen)析強極(ji)性組分(fen)；
（２）紅色(se)的(de)(de)：有較大的(de)(de)表面積和較好的(de)(de)機械強度(du)，但吸附性較大。
2、非硅藻土類型：
（１）氟(fu)擔體：表面(mian)惰(duo)性好，可用來(lai)分(fen)析高極(ji)性和腐(fu)蝕性物質，但裝柱不易，柱效率低些。
（２）玻(bo)璃(li)微球(qiu)：表(biao)面(mian)積小，用它做(zuo)擔體柱(zhu)溫可以大大降低，而分離*且快速(su)。但(dan)涂(tu)漬(zi)困難，柱(zhu)效低。
（３）多孔性(xing)高聚物小(xiao)球：機械強度高，熱穩定性(xing)好，吸附(fu)性(xing)低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性(xing)能優良的新型(xing)色(se)譜固(gu)定相。
（４）炭分(fen)子(zi)篩(shai)：中(zhong)性，表面積大，強度高，祛壽(shou)命長，在微量(liang)分(fen)析上有無比的優越性。
（５）活性炭(tan)：可以單獨做為(wei)固定相。
（６）沙：主要用于分離(li)金屬。
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常用的擔體怎樣選擇？
各種擔(dan)體(ti)，名目(mu)繁多。在常用硅藻土擔(dan)體(ti)中(zhong)：
紅(hong)色擔體（如6201、201），可用于非極性或弱極性物質的分(fen)離。
白色擔體（如101）可用于(yu)極性物質(zhi)或堿性物質(zhi)。
釉化(hua)紅色(se)擔體（如(ru)301）可用于中等極性(xing)物質。
硅(gui)烷化(hua)白色擔體可用于強極性氫鍵型物質(zhi)如廢(fei)水(shui)測定。
分(fen)離酸(suan)性物質，如酚類，要用酸(suan)洗處理的擔體。
分(fen)離堿(jian)性物質，如乙(yi)醇胺，要用堿(jian)洗(xi)處理的(de)擔體(ti)。
有些特(te)殊的(de)情況(kuang)下要用特(te)殊的(de)擔體(ti)(ti)，如氟擔體(ti)(ti)分離異氰酸(suan)酯類。
但是(shi)在普通的常量分析中，對(dui)擔體可以不bi過份講究，甚至如耐(nai)火磚粉粒，玻璃(li)珠砂和海沙(sha)也可以使用。
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何謂固體固定相？大體可分為幾類？
指直接裝填到(dao)色譜柱中作為(wei)固定(ding)相(xiang)(xiang)的具有活性的多孔性固體物(wu)質。固體固定(ding)相(xiang)(xiang)大(da)體可分(fen)為(wei)三類：
類是吸附劑(ji)。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁(lv)等；
第二類是高(gao)分子聚合物。如(ru)國內的GDX型高(gao)分子多孔微球，國外Ｐorapak系列等；
第三類是(shi)化學鍵合(he)固定(ding)相。在氣相色(se)譜(pu)中，通(tong)常是(shi)將固定(ding)液涂敷在載體表(biao)面上。
采用化(hua)學鍵合固定(ding)(ding)相分析極(ji)性(xing)或非(fei)極(ji)性(xing)物質通常都能夠得到對稱峰，柱效很(hen)高，固定(ding)(ding)相的熱穩定(ding)(ding)性(xing)也(ye)有所改善。
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什么是固定液？對固定液有哪些要求？
一般是一種(zhong)高沸(fei)點的有機物的液膜，通過對不(bu)同(tong)組份(fen)的不(bu)同(tong)分(fen)子(zi)間(jian)的作用，使組份(fen)在色譜柱(zhu)中(zhong)得到分(fen)離。對氣相色譜用的固定液，一般有如(ru)下幾點要求：
１.在操作溫度下蒸氣壓低(di)，熱穩定性好，與被分析物理或(huo)載(zai)氣不(bu)產生不(bu)可逆反應；
２.在操作溫度(du)(du)下(xia)呈液態，而且粘度(du)(du)愈低(di)愈好。物(wu)質(zhi)在高粘度(du)(du)的固定液中傳(chuan)質(zhi)速(su)度(du)(du)慢，柱效率因而降低(di)。這決定固定液的低(di)使用溫度(du)(du)；
３.能牢固(gu)地附(fu)著在載體上(shang)，并(bing)形(xing)成均勻和(he)結構穩定的薄層；
４.被分離(li)的物質(zhi)必須在其(qi)中(zhong)有一定的溶解度，不然就(jiu)會很(hen)快(kuai)地被載氣帶走而不能在兩相之間(jian)進行分配；
５.對沸點相近(jin)而類(lei)型不同的物質(zhi)有分離能(neng)力(li)，即(ji)保留一種(zhong)類(lei)型化合物的能(neng)力(li)大于另一種(zhong)類(lei)型。這種(zhong)分離能(neng)力(li)即(ji)是(shi)固定液(ye)的選(xuan)擇性。
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固定液的選擇原則有哪些？
根據(ju)(ju)被分離組(zu)分和固(gu)定(ding)液(ye)(ye)分子(zi)間的(de)(de)(de)相(xiang)互作用(yong)關系，固(gu)定(ding)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)選擇(ze)一般(ban)根據(ju)(ju)所(suo)謂的(de)(de)(de)“相(xiang)似性(xing)(xing)原則”，即固(gu)定(ding)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)性(xing)(xing)質(zhi)與被分離組(zu)分之間的(de)(de)(de)某(mou)些(xie)相(xiang)似性(xing)(xing)，如官能團、化學鍵、極性(xing)(xing)、某(mou)些(xie)化學性(xing)(xing)質(zhi)等，性(xing)(xing)質(zhi)相(xiang)似時(shi)，兩(liang)種分子(zi)間的(de)(de)(de)作用(yong)力(li)就(jiu)強(qiang)，被分離組(zu)分在固(gu)定(ding)液(ye)(ye)中(zhong)的(de)(de)(de)溶(rong)解度(du)就(jiu)大，分配系數(shu)大，因而(er)保留時(shi)間就(jiu)長；反之溶(rong)解度(du)小(xiao)(xiao)，分配系數(shu)小(xiao)(xiao)，因而(er)能很快流出色(se)譜柱。
下面就不(bu)同情況(kuang)進(jin)行討論：
a、分(fen)(fen)離極(ji)性(xing)(xing)化(hua)合物，采用極(ji)性(xing)(xing)固(gu)定液。這時(shi)樣品各組(zu)分(fen)(fen)與固(gu)定液分(fen)(fen)子間作(zuo)用力(li)主要是定向(xiang)力(li)和誘(you)導力(li)，各組(zu)分(fen)(fen)出(chu)峰次序按極(ji)性(xing)(xing)順序，極(ji)性(xing)(xing)小的先出(chu)峰，極(ji)性(xing)(xing)越(yue)大，出(chu)峰越(yue)慢；
b、分離(li)非(fei)極性化(hua)合物，應用非(fei)極性固(gu)定(ding)液，樣品各(ge)組分與(yu)固(gu)定(ding)液分子間作用力是色(se)散力，沒有特(te)殊選擇性，這時各(ge)組分按沸點(dian)順(shun)序(xu)出(chu)峰，沸點(dian)低的先出(chu)峰。對于(yu)沸點(dian)相近的異構物的分離(li)，效率(lv)很低；
c、分(fen)離非(fei)極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)和極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)化(hua)合物的混(hun)合物時(shi)，可用(yong)極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)固定液，這(zhe)時(shi)非(fei)極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)組分(fen)先餾出，固定液極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)越強，非(fei)極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)組分(fen)越易流出；
d、對于(yu)能(neng)形成(cheng)氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和(he)水的分離(li)，一(yi)般(ban)選擇極性或(huo)氫鍵型的固定(ding)(ding)液(ye)，這時依組分和(he)固定(ding)(ding)液(ye)分子間形成(cheng)氫鍵能(neng)力(li)大小進行分離(li)。
“相似相容性原則(ze)”是選擇(ze)固(gu)(gu)定(ding)(ding)液的(de)(de)(de)一(yi)般原則(ze)，有(you)時利用現(xian)有(you)的(de)(de)(de)固(gu)(gu)定(ding)(ding)液不能達(da)到滿意的(de)(de)(de)分(fen)離(li)結果(guo)時，往往采用“混(hun)合固(gu)(gu)定(ding)(ding)液”，應用兩種(zhong)或兩種(zhong)以(yi)上性質各不相同的(de)(de)(de)，按適合比(bi)例混(hun)合的(de)(de)(de)固(gu)(gu)定(ding)(ding)液，使分(fen)離(li)有(you)比(bi)較滿意的(de)(de)(de)選擇(ze)性，又不致使分(fen)析時間延長。
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色譜柱失效后有哪些表現？其失敗原因是什么？
色(se)譜柱(zhu)失效主(zhu)要(yao)表現為色(se)譜分離(li)不好和組分保留時間顯著變短。色(se)譜柱(zhu)失效的主(zhu)要(yao)原因是(shi)：對(dui)氣固(gu)(gu)色(se)譜來說是(shi)固(gu)(gu)定(ding)相(xiang)的活(huo)性或吸附性能降低了，對(dui)氣液(ye)色(se)譜來說，是(shi)使用過程中固(gu)(gu)定(ding)液(ye)逐漸(jian)流失所致。
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毛細管柱的老化操作
老(lao)化的目的：氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)的固(gu)定相(xiang)通常是以涂覆的形式分布在(zai)柱(zhu)(zhu)管(guan)(guan)管(guan)(guan)壁內側（毛細管(guan)(guan)柱(zhu)(zhu)）或(huo)載體表(biao)面(mian)（填(tian)充(chong)柱(zhu)(zhu)）上的，對(dui)于(yu)一(yi)根新的氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)，外層固(gu)定相(xiang)與載體的結(jie)合往往較(jiao)弱，在(zai)高(gao)溫下使(shi)用(yong)會緩(huan)慢流失，造(zao)成(cheng)基線(xian)起伏和噪聲升高(gao)，為(wei)了避免(mian)這一(yi)現(xian)象發生(sheng)，可(ke)以預(yu)先在(zai)較(jiao)高(gao)溫度(du)下（一(yi)般為(wei)色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)的耐受(shou)溫度(du)）加熱一(yi)段(duan)時(shi)間，使(shi)結(jie)合較(jiao)弱的固(gu)定相(xiang)揮(hui)發出去，從而使(shi)后面(mian)的分析(xi)不受(shou)干擾(rao)。此外，對(dui)使(shi)用(yong)時(shi)間較(jiao)長的氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)可(ke)進行老化操作，可(ke)以除去色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)中殘留的污染(ran)物。
將(jiang)色譜柱柱溫(wen)升至(zhi)(zhi)一恒定(ding)(ding)溫(wen)度(du)，通常為其溫(wen)度(du)上限。特殊情況下，可加熱至(zhi)(zhi)高于(yu)操作溫(wen)度(du)10-20℃左(zuo)右(you)，但是一定(ding)(ding)不(bu)(bu)能超過色譜柱的溫(wen)度(du)上限，那樣極易(yi)損壞色譜柱，此外不(bu)(bu)要將(jiang)程序升溫(wen)的速(su)度(du)設定(ding)(ding)的太慢。
當(dang)達到(dao)老(lao)化(hua)溫度后(hou)(hou)，記(ji)錄并(bing)觀察基線(xian)。比例(li)放(fang)大基線(xian)，以(yi)便容易觀察。初始階段，基線(xian)應持(chi)續上升，在到(dao)達老(lao)化(hua)溫度后(hou)(hou)5-10 分(fen)鐘(zhong)開始下降(jiang)，并(bing)且會持(chi)續30-90 分(fen)鐘(zhong)。當(dang)達到(dao)一(yi)個(ge)固定的值后(hou)(hou)，基線(xian)就會穩定下來(lai)。如果在2-3 小時后(hou)(hou)基線(xian)仍無法穩定或在15-20 分(fen)鐘(zhong)后(hou)(hou)仍無明顯的下降(jiang)趨(qu)勢(shi)，那么有(you)可能系(xi)統(tong)裝置有(you)泄漏或污(wu)染(ran)。
遇到這(zhe)樣的(de)情況，應立(li)即(ji)將柱溫降至40℃以下(xia)，盡快地檢查系統并解(jie)決相相關的(de)問題。如(ru)果(guo)還是繼續地老(lao)(lao)化(hua)，不(bu)僅對色(se)譜(pu)柱(zhu)有損害，而且(qie)始(shi)終得不(bu)到正常(chang)穩定的(de)基線。另外(wai)，老(lao)(lao)化(hua)的(de)時間也不(bu)宜過長，不(bu)然會降低色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)使用壽命(ming)。
一般來(lai)說，涂有(you)極性固定相和較(jiao)(jiao)厚涂層的色譜柱(zhu)老化時間較(jiao)(jiao)長，而弱極性固定相和較(jiao)(jiao)薄(bo)涂層的色譜柱(zhu)所(suo)需時間較(jiao)(jiao)短。而PLOT 色譜柱(zhu)的老化方法又各不相同，具體(ti)步驟請參閱隨柱(zhu)子的操作說明書。
如(ru)果在色(se)(se)譜柱(zhu)沒有(you)與檢測(ce)器連(lian)(lian)接就(jiu)進行(xing)老化，那(nei)么(me)老化后(hou)，譜柱(zhu)末(mo)端部分可能已被破壞。要(yao)先把柱(zhu)末(mo)端10-20cm 部分截去，再將色(se)(se)譜柱(zhu)連(lian)(lian)接到檢測(ce)器上(shang)。溫(wen)(wen)度(du)(du)限定是指色(se)(se)譜柱(zhu)能夠正常使(shi)用(yong)(yong)的應用(yong)(yong)溫(wen)(wen)度(du)(du)范圍。如(ru)果操作溫(wen)(wen)度(du)(du)低(di)于色(se)(se)譜柱(zhu)的溫(wen)(wen)度(du)(du)下限，那(nei)么(me)分離效果和(he)峰形都(dou)不會很理(li)想。但(dan)這樣(yang)對色(se)(se)譜柱(zhu)本身并無什(shen)么(me)損害(hai)。
溫(wen)(wen)(wen)度上限(xian)通常有兩個(ge)數值。數值較低的是恒溫(wen)(wen)(wen)極限(xian)。在此溫(wen)(wen)(wen)度下(xia)，色譜(pu)柱可以正常使用(yong)(yong)，而且無具(ju)體(ti)的持續(xu)時間(jian)限(xian)制。較高的數值是程序升溫(wen)(wen)(wen)的升溫(wen)(wen)(wen)極限(xian)。該溫(wen)(wen)(wen)度的持續(xu)時間(jian)通常不多于十(shi)分鐘(zhong)。高于溫(wen)(wen)(wen)度上限(xian)的操作則(ze)會降低色譜(pu)柱的使用(yong)(yong)壽(shou)命。
16
基線漂移問題排查
在GC 中使(shi)用(yong)程序升溫時常常會出現(xian)(xian)基線漂(piao)移(yi)的現(xian)(xian)象，這種現(xian)(xian)象通常有(you)以下幾個(ge)原因：色(se)譜(pu)柱流失(shi)、進樣(yang)(yang)墊流失(shi)、進樣(yang)(yang)器污(wu)染或(huo)檢測(ce)器污(wu)染、氣(qi)體流速的變化。如果使(shi)用(yong)高靈敏度檢測(ce)器，即便是(shi)微弱的柱流失(shi)或(huo)系統污(wu)染都可(ke)能帶來顯著的基線漂(piao)移(yi)現(xian)(xian)象。為了提高定性(xing)和定量分析的可(ke)靠性(xing)，應盡可(ke)能的降低或(huo)消除基線漂(piao)移(yi)。
17
如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移？
色(se)譜柱(zhu)(zhu)上如(ru)果(guo)有(you)高(gao)分(fen)(fen)子不(bu)揮發性(xing)物質殘留(liu)，那么在程序升溫時就容易(yi)產生基線漂(piao)移，因為這(zhe)些物質的保(bao)(bao)留(liu)較強，在柱(zhu)(zhu)中移動緩慢，可以采(cai)用重新老化的方法(fa)(fa)將這(zhe)種(zhong)強保(bao)(bao)留(liu)組分(fen)(fen)從柱(zhu)(zhu)子上趕出(chu)，但這(zhe)種(zhong)方法(fa)(fa)增加了(le)固定液(ye)氧(yang)化的可能性(xing)；
此外，還可以使用溶劑(ji)沖(chong)洗(xi)(xi)色譜柱（沖(chong)洗(xi)(xi)之前(qian)請閱(yue)讀柱子(zi)的(de)(de)使用注意(yi)事項,以便選出合(he)適(shi)的(de)(de)溶劑(ji)）；
也可(ke)以(yi)(yi)安(an)裝保護(hu)柱，這樣(yang)(yang)可(ke)以(yi)(yi)預(yu)防(fang)問題發生。如果是進樣(yang)(yang)器被(bei)污染造成基線(xian)漂移，可(ke)以(yi)(yi)通過(guo)更換(huan)進樣(yang)(yang)墊、襯管和(he)密封圈來解決，同時用溶劑沖洗進樣(yang)(yang)口，維護(hu)完(wan)畢之后，用一段熔融石英管將進樣(yang)(yang)器和(he)檢測器連接起來，進一針(zhen)空(kong)樣(yang)(yang)，以(yi)(yi)確認進樣(yang)(yang)器已經干凈。
18
如何降低檢測器帶來的基線漂移？
由(you)檢(jian)測(ce)器帶來的基(ji)線(xian)漂(piao)移通常(chang)是由(you)補償氣(qi)或者(zhe)燃(ran)氣(qi)當中(zhong)少量的烴類物質引起的，使用高(gao)純(chun)氣(qi)體凈化(hua)器處理補償氣(qi)或者(zhe)燃(ran)氣(qi)可(ke)(ke)以減少這種基(ji)線(xian)漂(piao)移；使用高(gao)純(chun)氣(qi)體發生(sheng)器可(ke)(ke)以改(gai)善(shan)FID 的基(ji)線(xian)穩定性；正(zheng)確的檢(jian)測(ce)器維(wei)護，包括(kuo)定期的清洗，都可(ke)(ke)以減少這種漂(piao)移。
19
如何降低柱子流失帶來的基線漂移？
在(zai)使(shi)用新柱(zhu)之前，按照以下方(fang)法(fa)老化(hua)可以使(shi)柱(zhu)流(liu)(liu)失降到(dao)：用高于實驗操(cao)作溫度20℃或(huo)者(zhe)用色譜(pu)柱(zhu)的操(cao)作溫度（使(shi)用兩者(zhe)中較低(di)者(zhe)）來(lai)老化(hua)，長(chang)時(shi)(shi)間低(di)溫老化(hua)相對于短時(shi)(shi)間高溫老化(hua)有利于降低(di)色譜(pu)柱(zhu)流(liu)(liu)失。如果在(zai)載氣當(dang)中含有少(shao)量的氧氣或(huo)者(zhe)水分或(huo)者(zhe)氣體(ti)管路漏(lou)氣，在(zai)高溫條(tiao)件(jian)下，固定液就容易被氧化(hua)，從而(er)造成柱(zhu)流(liu)(liu)失，帶來(lai)基線漂移。
一旦(dan)固定液被(bei)氧化，必須使(shi)用高純載氣(qi)(qi)老化數小(xiao)時(shi)，才有可(ke)能使(shi)基線趨于(yu)水平，這種對固定液的破壞是無(wu)法彌補的，所以如果有氧氣(qi)(qi)連續(xu)通過(guo)色(se)譜柱(zhu)，即便進行老化基線也無(wu)法降到水平。因此(ci)，在實驗過(guo)程中，應(ying)在氣(qi)(qi)體(ti)管(guan)路當中使(shi)用高質(zhi)量(liang)(liang)的氧氣(qi)(qi)/水分過(guo)濾(lv)器，同時(shi)用高質(zhi)量(liang)(liang)的電子檢漏(lou)儀嚴格檢漏(lou)。
20
無峰
1.FID檢測器火焰熄滅；
2.進樣(yang)器的氣化程度太(tai)低，樣(yang)品未能汽化；
3.柱溫過(guo)低使樣品冷凝在色(se)譜(pu)柱中；
4.進樣口漏氣；
5.色(se)譜柱入(ru)口漏(lou)氣或堵塞；
6.進樣(yang)針的問(wen)題，取不(bu)上樣(yang)品。
21
所有組分峰小或變小
可能原因(yin)和建議措施：
1.進樣(yang)針缺陷，使用新針；
2.進樣(yang)后(hou)漏液，判斷漏液點；
3.分(fen)流比(bi)過大(da)；
4.分(fen)析物質分(fen)子量過大(da)，提高進樣(yang)口的(de)溫度；
5.NPD被污(wu)染物(wu)(二(er)氧化硅)覆(fu)蓋 更換銣珠；
6.NPD溫(wen)(wen)度過高(gao)(使用或(huo)環境(jing)溫(wen)(wen)度)，氣體不純 ，更(geng)換銣珠：避(bi)免高(gao)溫(wen)(wen)使用；
7.檢測器與樣品不匹配。
22
前延峰
1.峰(feng)伸舌多為色譜(pu)柱過(guo)載(zai)，減小進樣量(liang)，使用大容量(liang)柱子；
2.提高OVEN，INJ溫度；
3.增大載氣流(liu)速；
4.掌(zhang)握進(jin)樣技巧；
5.前次樣(yang)品在色譜柱(zhu)中凝聚，未(wei)能及(ji)時出盡；
6.試樣與固(gu)定相(xiang)載體有反(fan)應。
23
峰高、峰面積不重復
1.進樣不(bu)重復，偏差大；
2.其他峰(feng)型變化引起的(de)峰(feng)錯位；
3.基線的干擾；
4.儀(yi)器系(xi)統參數設定的改(gai)變，參數標準化，規范化；
5.色譜柱(zhu)性能改變。
24
連續進樣時靈敏度重復性差
在連續(xu)進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精(jing)度(du)不高，原因(yin)如(ru)下：
1.進樣技術差；
2.載(zai)氣(qi)泄漏或流速(su)不穩；
3.檢測器沾污(wu)；
4.色譜柱(zhu)，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(ji)(優級純(chun)甲醇)清洗色譜柱(zhu)：更換之(如有必要)；
5.注射器有泄漏；
6.進樣(yang)量超過檢測(ce)(ce)器線性(xing)范圍形成檢測(ce)(ce)器過載(zai)。
25
峰拖尾
1.襯(chen)管，色譜(pu)柱被污染或(huo)者襯(chen)管，色譜(pu)柱安裝不當(dang)，存在死(si)體(ti)積，注射甲烷，峰若(ruo)拖尾，則重新安裝；
2.進樣器(qi)溫度過(guo)高；
3.色譜(pu)柱柱頭不(bu)平 用金剛砂切割；
4.固(gu)定相的極性指(zhi)標與(yu)樣品不匹(pi)配，換匹(pi)配的柱(zhu)子；
5. 樣(yang)品流通(tong)路(lu)線(xian)中(zhong)有冷井(jing)，消除路(lu)線(xian)中(zhong)的(de)過(guo)低(di)溫度區(qu)；
6.襯(chen)管或色譜柱中有堆積切割(ge)碎屑 清洗更換襯(chen)管，切除(chu)柱頭10cm；
7. 進樣(yang)時間過長；
8.分流比(bi)低(di)，增大分流比(bi)(至少大于20/1)；
9.進樣量(liang)過高(gao)，減(jian)小進樣體積或(huo)稀(xi)釋樣品。
26
分離度下降
1.色譜柱(zhu)被(bei)污染；
2.固(gu)定相被(bei)破壞(柱(zhu)流(liu)失)；
3. 進樣失(shi)敗，檢查泄(xie)露；
4.檢查溫度的適(shi)應(ying)性，檢查襯管；
5.樣品濃度過高，稀(xi)釋，減少進(jin)樣量，用高分流比(bi)。
27
溶劑峰拉寬
1.色譜柱(zhu)安裝失(shi)敗；
2.進樣滲漏；
3.進(jin)樣量高(gao) 提高(gao)汽化(hua)溫(wen)度(du)；
4.分流比(bi)低 提高分流比(bi)；
5.柱溫低；
6.分流(liu)進樣時，初(chu)始OVEN過高(gao) 降低初(chu)始柱(zhu)溫(wen)，使(shi)用高(gao)沸點溶劑；
7.吹(chui)掃時(shi)間(jian)過(guo)長(不(bu)分流進樣) 定義短時(shi)間(jian)的吹(chui)掃程序。
28
基線向下漂移
1.新安(an)裝的柱子，基線(xian)連續向漂移幾分鐘，繼續老(lao)化；
2.檢測器未達到平(ping)(ping)衡，延長檢測器的(de)平(ping)(ping)衡時間；
3.檢測器或GC系統(tong)中其他部分有沉積物(wu)被烤出來，清洗之。
29
基線向上漂移
1.色譜柱(zhu)固(gu)定相被破壞；
2.載(zai)氣流速(su)下降，調整(zheng)載(zai)氣壓力。
30
噪音
1.毛細(xi)管柱(zhu)插(cha)入檢(jian)測器太深，重新安裝色譜柱(zhu)；
2.使(shi)用(yong)ECD，TCD氣體泄(xie)露引發基(ji)線(xian)噪(zao)音，檢查(cha)，維修氣路；
3.FID ，NPD ，FPD燃(ran)氣(qi)流速或燃(ran)氣(qi)選擇不當(dang)，高(gao)純燃(ran)氣(qi)，調整(zheng)流速；
4.進樣口被污染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維(wei)；
5.毛細管色譜(pu)柱被污染，切除首端10cm，用溶劑清(qing)洗色譜(pu)柱，更換之；
6.檢測器發生故障(zhang)。
31
提高分離度的幾種方法
1.增加(jia)(jia)柱長可(ke)以增加(jia)(jia)分(fen)離(li)度；
2.減少進樣(yang)(yang)量（固體樣(yang)(yang)品(pin)加(jia)大溶劑量）；
3.提高進(jin)樣技(ji)術(shu)防止造成兩次進(jin)樣；
4.降低載氣流(liu)速；
5.降低色譜柱(zhu)溫度(du)；
6.提(ti)高汽化(hua)室溫度；
7.減(jian)少系統的(de)死體積(ji)，比(bi)如色譜柱連(lian)接要(yao)插(cha)到(dao)位，不分流進樣(yang)要(yao)選擇不分流結構汽化室；
8.毛(mao)細(xi)管色譜柱要分(fen)流，選擇合適的分(fen)流比。
綜上所述要(yao)根據具體情(qing)況在實驗(yan)中摸(mo)索，比(bi)如降低(di)載氣流速、降低(di)色(se)(se)譜柱溫(wen)度(du)又會使色(se)(se)譜峰變(bian)寬，因(yin)此要(yao)看色(se)(se)譜峰型來改變(bian)條件。終目的是達到分離好，出(chu)峰時間(jian)快。
32
如何確定色譜柱老化是否*?
FID檢測器適(shi)合用于(yu)檢測色譜(pu)柱老(lao)(lao)化(hua)時的(de)基線。在(zai)升溫程序的(de)末端，基線將升高，然后基線下降逐漸(jian)平(ping)穩，此時可(ke)以認為色譜(pu)柱老(lao)(lao)化(hua)完成。
當色譜柱處于(yu)高溫時，柱壽命急劇下降(jiang)。如果(guo)色譜柱老化時超過2小時還有大(da)量柱流失，則(ze)將色譜柱冷卻至(zhi)室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊(dian)漏氣和(he)儀器本身的殘留物。
柱流(liu)失(shi)：在(zai)色(se)譜(pu)柱老化之后做(zuo)柱流(liu)失(shi)實驗，不(bu)進樣跑一次程序升(sheng)(sheng)溫(wen)(wen)，從50℃開始升(sheng)(sheng)溫(wen)(wen) 10℃/min到色(se)譜(pu)柱高(gao)使用溫(wen)(wen)度，并在(zai)高(gao)溫(wen)(wen)度保持(chi)10min 出來的色(se)譜(pu)圖即為柱流(liu)失(shi)圖，拿這張圖跟(gen)今后空白(bai)對比。
如果(guo)在空白(bai)運行中產(chan)生(sheng)了很多(duo)峰，則(ze)色譜柱(zhu)性能(neng)改變，這可能(neng)是由于載氣(qi)中含有氧氣(qi)，也可能(neng)是由于樣品殘留。如果(guo)有 GC-MS，則(ze)低極性色譜柱(zhu)的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質(zhi)/荷比 m/z 將為(wei) 207、73、281、355 等，大多(duo)數為(wei)環硅氧烷。
一般認(ren)為柱(zhu)流(liu)(liu)失能(neng)引起噪聲(sheng)和不穩定的基線。真正的柱(zhu)流(liu)(liu)失常常有如(ru)同(tong)噪聲(sheng)狀的正向漂移。看看基線是(shi)否向上較大漂移，空(kong)白有無峰流(liu)(liu)出等(deng)。
33
氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析
1.冷凝
由于(yu)FID燃燒過程中導致水的形成,所(suo)以(yi)檢測器溫度必須保持高于(yu)1 0 0℃,以(yi)免冷凝。長(chang)時間不開機(ji)時,需(xu)長(chang)時間進行烘烤后再(zai)點火(huo)。
2.柱流速(su)過高
若必須使(shi)用大(da)內徑柱(zhu),可(ke)關小載氣流速足夠長(chang)時間以使(shi)FID點火。
3.檢查安裝的噴嘴類(lei)型是否適合(he)使用的色(se)譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。
34
氣體鋼瓶及其使用
氣(qi)(qi)體鋼瓶(ping)是貯存壓(ya)(ya)縮氣(qi)(qi)體的高壓(ya)(ya)容器(qi)，其容積一般為(wei)40～60 L，高工作(zuo)壓(ya)(ya)力為(wei)15MPa(150atm)，低的也在(zai)0.6MPa(6atm)以上(shang)，標(biao)準(zhun)高壓(ya)(ya)氣(qi)(qi)體鋼瓶(ping)是按標(biao)準(zhun)制造(zao)而成，在(zai)鋼瓶(ping)肩(jian)部(bu)應有下(xia)述標(biao)記，即：制造(zao)廠、制造(zao)日(ri)期、氣(qi)(qi)瓶(ping)型號(hao)及編號(hao)、氣(qi)(qi)瓶(ping)重量、氣(qi)(qi)體容積、工作(zuo)壓(ya)(ya)力、水壓(ya)(ya)試驗壓(ya)(ya)力、水壓(ya)(ya)試驗日(ri)期及下(xia)次送檢日(ri)期等。
由于氣體(ti)鋼(gang)瓶壓力很高，有的氣體(ti)有毒(du)或易燃易爆，為了確保(bao)安(an)全，避免各種鋼(gang)瓶相互混淆，應按規定在鋼(gang)瓶外面涂上特定的顏色，寫明瓶內氣體(ti)的名(ming)稱。
1.鋼瓶使用注意事項(xiang)
(1)鋼瓶(ping)必須定(ding)期送(song)有(you)關(guan)部門檢(jian)驗，檢(jian)驗合格的(de)(de)才能(neng)充氣。充一(yi)般(ban)氣體的(de)(de)鋼瓶(ping)3年內必須送(song)檢(jian)一(yi)次(ci)，充腐(fu)蝕(shi)性氣體的(de)(de)鋼瓶(ping)每兩(liang)年送(song)檢(jian)一(yi)次(ci)。
(2)搬(ban)運(yun)鋼(gang)瓶(ping)(ping)時(shi)(shi)，要(yao)戴好鋼(gang)瓶(ping)(ping)帽(mao)和上、下兩個橡皮腰圈，輕拿輕放，不可(ke)在地(di)上滾動、撞擊、摔倒或(huo)激烈振動，以防發生爆炸。放置和使用鋼(gang)瓶(ping)(ping)時(shi)(shi)，必須用架(jia)子或(huo)鐵(tie)絲固定住。
(3)鋼(gang)瓶(ping)(ping)應存放在(zai)陰(yin)涼、干燥、遠(yuan)離熱源的地方，通風良好，避免(mian)明火和陽(yang)光暴曬。鋼(gang)瓶(ping)(ping)受熱后，氣(qi)體膨脹，瓶(ping)(ping)內(nei)壓(ya)力增大(da)，易造成漏(lou)氣(qi)，甚至爆(bao)炸。可(ke)燃(ran)性氣(qi)體鋼(gang)瓶(ping)(ping)與氧氣(qi)鋼(gang)瓶(ping)(ping)必須分(fen)室存放。氫氣(qi)鋼(gang)瓶(ping)(ping)放置在(zai)大(da)樓外的小間，以(yi)確保(bao)安全。
(4)使用(yong)(yong)鋼(gang)瓶，除二(er)氧(yang)化碳(tan)、氨(an)氣外(wai)，一(yi)般(ban)要用(yong)(yong)減壓閥(fa)。各種減壓閥(fa)中(zhong)，除氮氣和(he)氧(yang)氣的減壓閥(fa)可(ke)相互通用(yong)(yong)外(wai)，其他的只能(neng)用(yong)(yong)于(yu)規定的氣體(ti)，以防(fang)爆炸。安裝(zhuang)減壓閥(fa)必須仔細(xi)旋(xuan)妥，通常旋(xuan)進7圈螺(luo)紋(俗(su)稱吃7牙)。易發生聚合反(fan)應的氣體(ti)(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限，避免(mian)久貯(zhu)。
(5)可(ke)燃(ran)(ran)性氣體，如氫(qing)氣、乙炔等(deng)(deng)，鋼瓶的閥(fa)(fa)門(men)是“反扣(kou)”(左旋(xuan)(xuan))螺(luo)(luo)紋(wen)，即(ji)逆時針方向擰緊；非(fei)燃(ran)(ran)性或助燃(ran)(ran)性氣體，如氧氣、氮(dan)氣等(deng)(deng)，鋼瓶的閥(fa)(fa)門(men)是“正扣(kou)’，(右旋(xuan)(xuan))螺(luo)(luo)紋(wen)，即(ji)順時針擰緊。
(6)絕不可將油、脂或其(qi)他(ta)易燃物(wu)、有(you)機物(wu)沾在氧氣(qi)鋼(gang)瓶上，特別是閥門嘴(zui)及減壓(ya)閥處，也不得(de)用棉(mian)、麻等物(wu)堵漏，以防燃燒引起事故。
(7)要注意(yi)保(bao)護好鋼瓶閥(fa)門(men)。開關(guan)閥(fa)門(men)時，弄清方(fang)向(xiang)，再緩(huan)慢旋轉，否則會使螺紋受損。開啟閥(fa)門(men)時，人應(ying)站(zhan)在減(jian)壓(ya)閥(fa)的另(ling)一側，以防減(jian)壓(ya)閥(fa)沖出被擊傷(shang)，每次用后(hou)應(ying)*關(guan)閉閥(fa)門(men)。
(8)貯存可(ke)燃性氣(qi)體(ti)的鋼瓶要有防(fang)(fang)回火(huo)裝置(zhi)(zhi)。有的減壓閥已有此裝置(zhi)(zhi)；也可(ke)在氣(qi)體(ti)導管(guan)中(zhong)填裝細鐵(tie)絲網防(fang)(fang)止回火(huo)；在導氣(qi)管(guan)路(lu)中(zhong)加(jia)接液封裝置(zhi)(zhi)也可(ke)有效地起(qi)到保護作用。
(9)不得(de)將鋼瓶內的氣(qi)體(ti)(ti)全部用完(wan)，一(yi)定(ding)要保(bao)留0.05MPa以(yi)上的殘余壓(ya)(ya)力(減壓(ya)(ya)閥表壓(ya)(ya))。可燃(ran)性(xing)氣(qi)體(ti)(ti)(如乙炔)應剩余0.2～0.3 MPa，氫氣(qi)應保(bao)留2 MPa，以(yi)防(fang)重新充氣(qi)時發生危險(xian)。鋼瓶要隨用隨關，勤檢查。
(10)一旦發生閥門漏氣(qi)，應(ying)立即將(jiang)鋼瓶移至室外，以防在(zai)室內發生事故。
2.氫氣和乙炔(gui)氣使用注意事(shi)項
(1)氫氣(qi)(qi)。若從(cong)鋼瓶中急劇地放出，即使(shi)沒(mei)有(you)火源(yuan)存在(zai)，有(you)時亦會著火。氫氣(qi)(qi)和空氣(qi)(qi)混合物(wu)的(de)(de)爆炸(zha)范圍很寬，當含氫氣(qi)(qi)4.0％～75.6％(體積(ji)比)時，遇火即會爆炸(zha)。因(yin)此(ci)，氫氣(qi)(qi)要在(zai)通氣(qi)(qi)良好的(de)(de)地方使(shi)用，或用排(pai)氣(qi)(qi)筒盡量地把室內(nei)氣(qi)(qi)體排(pai)到室外。
(2)乙炔(gui)。極易燃，且燃燒溫度很(hen)高，有時還會發生(sheng)分解爆炸。乙炔(gui)與空氣混合時的爆炸范圍為(wei)含(han)乙炔(gui)2.5％～80.5％(體(ti)積比)。因此，要嚴禁(jin)煙火(huo)，防止漏氣。
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GC預防性維護和糾正操作
只要色(se)譜系(xi)統受(shou)到高沸點物質(zhi)的污染，特別是在進樣(yang)(yang)口(kou)，就可以預料色(se)譜性能會變(bian)差。分析人員應當進行儀(yi)器的曰常維護，包括定期更換(huan)進樣(yang)(yang)隔(ge)墊、清洗和老化進樣(yang)(yang)口(kou)內襯管等(deng)，必要時可將接于(yu)進樣(yang)(yang)口(kou)一端的毛細管色(se)譜柱截去0.5～1 m。
如果依舊(jiu)出現色(se)譜性能降低和(he)鬼(gui)峰問題，可(ke)能需要(yao)清洗進樣口(kou)的金屬表面(mian)。毛細管色(se)譜柱是可(ke)靠并(bing)易于使用的，但是，為了保證良(liang)好(hao)的分離(li)性能，需要(yao)注意下列特定操作：
(1)毛(mao)細(xi)管柱(zhu)和(he)色(se)譜爐(lu)壁之間的接觸可以影響(xiang)色(se)譜性(xing)能(neng)和(he)色(se)譜柱(zhu)壽(shou)命；
(2)應(ying)當小心(xin)不(bu)使氧氣(qi)進入(ru)到毛(mao)細管柱中；
(3)只有在色譜(pu)爐冷卻后才可更換進(jin)樣(yang)隔墊；
(4)再次(ci)加熱色(se)譜(pu)爐(lu)之前(qian)，應當先用(yong)載氣沖洗(xi)色(se)譜(pu)柱15min；
(5)應當使(shi)用脫氧(yang)(yang)管(guan)除去載氣(qi)中的痕(hen)量氧(yang)(yang)氣(qi)，脫氧(yang)(yang)管(guan)應當定期更(geng)換(huan)；
(6)無論(lun)色譜爐(lu)是否在加熱，都需要有載氣流經色譜柱。
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